XÂY DỰNG VÀ TỐI ƯU HÓA QUY TRÌNH ĐỊNH LƯỢNG ĐỒNG THỜI IBUPROFEN, METHYLPARABEN VÀ PROPYLPARABEN TRONG HỖN DỊCH UỐNG IBUPROFEN BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO (HPLC)

Tóm tắt

Nghiên cứu này được thực hiện nhằm xây dựng và tối ưu hóa quy trình định lượng đồng thời ibuprofen (IBU), methylparaben (MP) và propylparaben (PP) trong hỗn dịch uống ibuprofen bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC). Các điều kiện sắc ký được tối ưu bằng phương pháp đáp ứng bề mặt (RSM) kết hợp với thiết kế Box-Behnken (BBD) và quy trình được thẩm định theo hướng dẫn của ICH. Mẫu phân tích được xử lý bằng phương pháp lắc có hỗ trợ sóng siêu âm với dung môi pha mẫu là ethanol, sau đó lọc và phân tích bằng HPLC trên cột C18 (250 × 4,6 mm; 5µm), với đầu dò PDA ở bước sóng 214 nm và hệ pha động ACN-H₃PO₄ 0,05 % (55:45, tt/tt). Phương pháp đạt yêu cầu về độ đặc hiệu và tương thích hệ thống; có tính tuyến tính cao (R = 0,9999); độ chính xác phù hợp (RSD % < 2,0 %); độ thu hồi (% REV) nằm trong giới hạn chấp nhận (98,0 - 102,0 %). Khoảng xác định của MP, PP và IBU có giá trị lần lượt là 0,016 - 0,024 mg/ml, 0,004 - 0,005 mg/ml và 0,16 - 0,24 mg/ml. Giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) lần lượt là IBU (0,04 µg/ml và 0,13 µg/ml), MP (0,01 µg/ml và 0,03 µg/ml), PP (0,05 µg/ml và 0,17 µg/ml). Phương pháp đã được ứng dụng để phân tích một số mẫu hỗn dịch uống ibuprofen trên thị trường.